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偶氮二甲酸二異丙酯的合成方法是什么？

作者：南京順象醫(yī)藥科技 發(fā)布時間： 2020-03-04 14:00:01 瀏覽量：0

　　偶氮二甲酸二異丙酯是一種不常見的運用在化工領(lǐng)域的液體，呈桔紅色油狀，它是乙烯基樹脂的液體發(fā)泡劑。可用于制淺色乙烯基泡沫塑料。關(guān)于它的合成方法現(xiàn)在已經(jīng)有了公開，下面小編帶你了解一下它的合成步驟，以及相關(guān)技術(shù)背景。

　　合成方法步驟：

　　1.惰性氣體保護下，加入堿和溶劑，依次加入肼基甲酸異丙酯和碳酸二乙酯，在100～180℃下加熱反應2～6h，將溶液用酸調(diào)節(jié)pH值至4.5～7.5，抽濾，得到氫化偶氮二甲酸二異丙酯。
 

　　2.在-20℃～25℃下，將氫化偶氮二甲酸二乙酯加入質(zhì)量分數(shù)為40%～50%的硫酸溶液中，溶解后，加入催化劑，控制反應溫度在-15℃～-5℃下滴加質(zhì)量分數(shù)為10%～15%的雙氧水至不再放熱，滴畢繼續(xù)反應5～10h，淬滅，萃取，水洗至中性，干燥，過濾，濃縮得到。
 

　　3.發(fā)明中，原料具有清潔環(huán)保的特點，反應條件比較溫和，副產(chǎn)物少，而產(chǎn)品收率高，非常適合進行工業(yè)化生產(chǎn)。

　　合成技術(shù)的相關(guān)背景：

　　1.偶氮二甲酸二酯，是一類同時帶有偶氮和羧基官能團的應用廣泛的中間體，特別是用作Mitsunobu環(huán)化試劑，進行Mitsunobu反應用于合成一些重要雜環(huán)化合物。
 

　　2.偶氮二甲酸二異丙酯(簡稱DIAD)，是該類環(huán)合試劑的重要成員，偶氮二甲酸二異丙酯不僅可用于光敏劑、聚合催化劑、殺菌劑等產(chǎn)品的合成，還可用作液體發(fā)泡劑，其與塑膠混溶性好，分解產(chǎn)物無色、無污染、無臭味，應用前景廣闊。
 

　　目前公開的偶氮二甲酸二異丙酯的合成方法主要以聯(lián)胺二甲酸二異丙酯為原料，采用不同的條件進行氧化而得，這些方法普遍存在能源消耗大，收率低，環(huán)境污染嚴重的問題?，F(xiàn)在的生態(tài)環(huán)境日益惡化，隨著社會與公眾的環(huán)境保護意識大幅提高，采用新的合成工藝和方法取代過去老舊和污染嚴重的方法十分必要。