南京順象醫(yī)藥提供偶氮二甲酸二異丙酯(2446-83-5),二碳酸二叔丁酯(24424-99-5)等
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南京順象供應(yīng)優(yōu)質(zhì)的二碳酸二叔丁酯
作者:南京順象醫(yī)藥科技 發(fā)布時(shí)間: 2019-09-05 09:41:28 瀏覽量:0
二碳酸二叔丁酯在很多行業(yè)中都有著廣泛的運(yùn)用,比如醫(yī)藥、蛋白質(zhì)及多肽合成、生物化學(xué)、食品、化妝品等多種產(chǎn)品的合成。那么,一項(xiàng)優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品,又是如何被生產(chǎn)出來(lái)的呢?
產(chǎn)品種類:
一種為常規(guī)品,該等級(jí)產(chǎn)品的主含量仍為99%以上,透明液體或結(jié)晶體,不含有重金屬雜質(zhì);
另一種為高純品,此種規(guī)格主含量控制在99.5%以上,在生產(chǎn)過(guò)程中使用完全符合FDA規(guī)定范圍內(nèi)的溶劑,同時(shí),產(chǎn)品絕不含有異丙基、仲丁基組雜質(zhì),而對(duì)產(chǎn)品的色度、水份指標(biāo)也控制在最低標(biāo)準(zhǔn)以下。
制作方式:
1、叔丁醇鉀溶于無(wú)水四氫呋喃,在-5~-20℃通入干燥的二氧化碳,生成漿狀物,繼續(xù)保持低溫,滴加光氣苯溶液,制得三碳酸二叔丁酯。將其溶于四氯化碳,加適量1,4-二氮雜二環(huán)[2,2,2]辛烷,在25℃攪拌使二氧化碳釋放完全,轉(zhuǎn)化為二碳酸二叔丁酯。
2、注意!使用劇毒性的光氣,應(yīng)在通風(fēng)廚內(nèi)小心操作。凡粘有光氣溶掖的玻璃器皿,均應(yīng)清洗后方可拿出通風(fēng)櫥。(1)制三碳酸二叔丁酯:將裝有機(jī)械攪拌器,200毫升恒壓滴壓漏斗,氯化鈣干燥管,伸近瓶底的內(nèi)徑不小于6毫米的1升三頸燒瓶烘干。事先校準(zhǔn)并標(biāo)出滴液漏斗盛裝85毫升和105毫升液體的水平面。通入干燥氮?dú)猓瑹恐屑尤?4.8克(0.40摩爾)不含醇的叔丁醇鉀和550毫升無(wú)水四氫吠喃,攪拌5-10分鐘使成溶液。將反應(yīng)瓶浸入冰鹽浴以保持-5一-20℃,在劇烈攪拌下,通入干燥二氧化碳,大約30分鐘,生成稠密的漿狀物。與此同時(shí),將86毫升無(wú)水苯加入滴液漏斗中,并鼓入光氣泡,直到光氣在苯中的溶液體積達(dá)105毫升為止,相當(dāng)于含有24克(0.24摩爾)的光氣。
當(dāng)二氧化碳的加成反應(yīng)完成后,在劇烈攪拌下將光氣溶液滴加到冷卻的反應(yīng)物中,約需1小時(shí),冷浴溫度保持在-5~-10℃,反應(yīng)混合物粘度變小,仍為白色乳狀物。當(dāng)光氣的加成反應(yīng)完成后,繼續(xù)攪拌,45分鐘,同時(shí)通入無(wú)水氮乙毛以吹出大部分的過(guò)量光氣。卸除燒瓶上的儀器,塞上二頸,在減壓下用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將約650毫升溶劑濃縮至100毫升,燒瓶仍用冰鹽浴冷卻以保持一5一0℃。由于反應(yīng)混合物中殘余少量光氣,應(yīng)將抽氣泵或真空泵廢氣排入通風(fēng)櫥,收集在冷阱中的物料也在通風(fēng)櫥內(nèi)抽空,含有很細(xì)分散的氯化鉀的殘余物用大口徑砂芯漏斗吸濾,漏斗在用前經(jīng)50毫升冰冷的戊烷進(jìn)行預(yù)冷。
過(guò)濾時(shí),用一個(gè)大口徑漏斗將過(guò)濾漏斗反蓋著,并通入氮?dú)馐刮锪细舫睗窨諝?,用J毫升冰冷的戊烷將燒瓶中殘余物洗入過(guò)濾漏斗中,然后用2*100毫升冰冷的戊烷洗滌濾渣。濾液與戊烷洗滌液合并,在0℃減壓下,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至于,得白色固體,重33.7克,將粗品溶于1250毫升戊烷,冷至-15℃ ,拆出白色晶體。母液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮后還可得到兩批晶體,總計(jì)得到三碳酸二叔丁酯純品31.2-32.8(59~62%),為白色晶體,熔點(diǎn) 62~63℃(分解)。
3、在1,4-二氮雜二環(huán)辛烷的催化下,將碳酰氯與碳酸叔丁酯直接反應(yīng)而制備。
用途:
1、醫(yī)藥及有機(jī)合成中間體,是一種重要的應(yīng)用于醫(yī)藥及農(nóng)化產(chǎn)品合成的氨基保護(hù)劑
2、用作醫(yī)藥及有機(jī)合成中間體,是一種重要的應(yīng)用于醫(yī)藥及農(nóng)化產(chǎn)品合成的氨基保護(hù)劑。
3、在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中,常作為胺、酚、硫醇、酰胺、內(nèi)酰胺、氨基甲酸酯等底物的叔丁氧羰基化試劑,該反應(yīng)速率很快,產(chǎn)率也比較高。叔丁氧羰基化反應(yīng)(官能團(tuán)的保護(hù)); 由于酰鹵試劑的穩(wěn)定性較差,因此被廣泛用作氨基的保護(hù)基團(tuán),該保護(hù)基團(tuán)在酸性條件下(如:鹽酸、三氟乙酸等)可脫去。脂肪胺、脂環(huán)胺、芳香胺以及雜環(huán)胺類均能夠與(Boc)反應(yīng)。
注意事項(xiàng):
同時(shí),使用專用的化工冷藏箱來(lái)運(yùn)輸二碳酸二叔丁酯,可以保證高品質(zhì)的產(chǎn)品。
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