南京順象為您講解二碳酸二叔丁酯的合成與新型制配方式
作者：南京順象醫(yī)藥科技
發(fā)布時間： 2019-09-11 19:14:20 瀏覽量：0
摘要
二碳酸二叔丁酯，又名BOC酸酐，是一種新型的氨基保護劑。那么，目前，合成方法，具體，有哪些呢？同時，新型的制配方式又是什么呢？下面，就讓我們一起來看看吧！
合成方法：
(1)金屬鈉加三光氣法，該方法的生產(chǎn)成本低，但三光氣是固體，不易投料，增加了 工業(yè)化生產(chǎn)的危險性；
(2)叔丁醇鈉混合正己烷反應(yīng)，該反應(yīng)完成后，產(chǎn)品易提取，但生產(chǎn)成本較高，同 時，反應(yīng)完成后直接進行水洗會造成水中含有大量無機鹽，增加了廢水的處理難度；
(3)叔丁醇鈉在甲苯中進行反應(yīng)，該方法可以提高反應(yīng)溫度，但不易提純產(chǎn)品，造 成了生產(chǎn)成本的提高。
綜上所述，有必要對二碳酸二叔丁酯的制備方法進行進一步的優(yōu)化和改進。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的是提供一種二碳酸二叔丁酯的制備方法，解決了當(dāng)前工藝中存在的 生廣成本尚、提純困難、不環(huán)保、存在安全隱患的問題，具有工藝路線簡潔、生產(chǎn)成本低、安 全環(huán)保的特點。
本發(fā)明所述的二碳酸二叔丁酯的制備方法，包括以下步驟：
(1)向二甲苯中加入金屬鈉，加熱后得到鈉砂，然后向其中緩慢滴加叔丁醇，得到 叔丁醇鈉溶液，抽濾后得到叔丁醇鈉，母液套用；
?、茖⑹宥〈尖c溶解于石油醚中，通入二氧化碳進行反應(yīng)，得到單酯鈉鹽溶液；
?、窍騿熙モc鹽溶液中加入催化劑，然后緩慢滴加雙光氣進行反應(yīng)，反應(yīng)完畢后靜 置抽濾，經(jīng)水洗、千燥、蒸餾、冷卻結(jié)晶后得到二碳酸二叔丁酯；
所述催化劑為N,N-二甲基甲酰胺、吡啶和三乙胺的混合物。
其中，優(yōu)選地技術(shù)方案如下：
步驟⑴中二甲苯、叔丁醇、金屬鈉的質(zhì)量比為15:4:1。
步驟⑴中加熱溫度為130-140°C。
步驟⑵中反應(yīng)溫度為-5-10。
步驟(3)中蒸餾時的操作壓力為常壓，干燥時采用無水硫酸鎂、無水氯化鈣或無水 硫酸鈉進行干燥。
本發(fā)明的有益效果如下：
本發(fā)明的制備方法由金屬鈉來制備叔丁醇鈉，由叔丁醇鈉來制備二碳酸二叔丁 酯，用抽濾法代替之前的蒸餾法得到了叔丁醇鈉，工藝更簡單、更節(jié)能，用石油醚代替正己甲本，牛低/生廣成本，更易提純，最后反應(yīng)完成后先抽濾再水洗，減少了廢水量的產(chǎn) 生，降低了環(huán)保處理成本。
具體實施方式
(1)叔丁醇鈉的合成：向400g二甲苯中加入20g金屬鈉，加熱到130?140°C，得到鈉 砂，在此溫度下緩慢滴加％96g叔丁醇，得到叔丁醇鈉溶液，降溫至5。(：以下進行抽濾得， 到叔丁醇鈉，母液套用；
(2)將制得的叔丁醇鈉溶解于石油醚中，在-5?10°C下通入二氧化碳反應(yīng)此，反應(yīng) 完畢，得單酯鈉鹽溶液；
(3)向單酯鈉鹽溶液中加入2g N，N_二甲基甲酰胺，lg吡啶，lg三乙胺，降溫至-5-0。(：，緩慢滴加60g雙光氣，1.5h內(nèi)滴加完畢，升溫至室溫(25°C)，保溫反應(yīng)2h，反應(yīng)完畢后靜 置抽濾，水洗有機溶液，用無水硫酸鎂進行干燥，常壓蒸出溶劑，得到粗品65?70g，冷卻結(jié) 晶后得到57-60g二碳酸二叔丁酯，收率為60-63 %。
