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肼基甲酸叔丁酯的制備與合成方法

作者：南京順象醫(yī)藥科技 發(fā)布時間： 2020-06-12 15:50:42 瀏覽量：0


　　1）叔丁基苯基碳酸酯的合成
 
　　在氮氣保護下將75g叔丁醇、87g吡啶和200g三氯甲烷加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌均勻后滴加氯甲酸苯酯158.7g，循環(huán)水冷卻控制釜溫28～31℃之間，約1h滴完，攪拌3h后滴加70mL水溶解吡啶鹽酸鹽，待固體全部溶解，然后將釜液轉(zhuǎn)入1000mL液漏斗中，分掉上層水，用5%鹽酸洗滌有機層，減壓蒸餾有機層回收氯仿，得到叔丁基苯基碳酸酯149.6g，其純度為95.3%，收率為77%。
 
　　2）肼基甲酸叔丁酯的合成
 
　　向反應(yīng)釜中加入80%水合肼水溶液122g，控制釜溫80℃，將上步所得的叔丁酯苯基碳酸酯全部滴加到反應(yīng)釜內(nèi)，滴加完畢后將釜溫升至100℃，保溫攪拌1h；然后向釜內(nèi)加入352g氯仿，攪拌3h；將釜溫調(diào)至25～30℃之間，滴加10%氫氧化鈉溶液480g中和苯酚，生成酚鈉；將釜液轉(zhuǎn)入分液漏斗中分出上層水，水層用氯仿萃取，用水洗滌有機層，最后合并有機層蒸餾回收氯仿，用石油醚重結(jié)晶，保溫放料，室溫風(fēng)干5h后得到白色晶體96.4g，其純度為98.8%，收率為93%，兩步總收率為71.7%。

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